Adsorptive Entfernung von Wasser im unteren ppm-Bereich zur Erzeugung hochreiner organischer Lösungsmittel

Beschreibung

Ziel der Arbeit ist es, mit Hilfe systematischer Untersuchungen zur adsorptiven Trocknung organischer Lösungsmittel im Schüttelkolben und in dynamischen Festbettversuchen Gleichgewichtsdaten und kinetische Parameter für die Auslegung technischer Prozesse zu generieren. Anhand der gewonnenen Daten soll zudem der Einfluss dominierender Stoffeigenschaften herausgearbeitet werden. Bespielhaft für das breite Feld der Lösungsmitteltrocknung wird die Trocknung von primären und sekundären Alkoholen im Spurenfeuchtebereich an 3A, 4A, 5A und 13X Zeolithen betrachtet. Ferner werden die Daten der dynamischen Versuche mit Hilfe eines physikalischen Modells auf Basis der Massenbilanzen in der festen und fluiden Phase abgebildet. Einen weiteren Schwerpunkt der vorliegenden Arbeit stellt die Auswahl und Modifizierung eines Messverfahrens zur kontinuierlichen Bestimmung des Wassergehaltes in polaren, organischen Lösungsmitteln dar. Während Messungen mit laserspektroskopischen Methoden (TDLAS) und einem faseroptischen Sensor nicht den gewünschten Erfolg liefern, werden mit Hilfe eines Transmissions-Photometers sehr gute Ergebnisse erzielt.
Ziel der Arbeit ist es, mit Hilfe systematischer Untersuchungen zur adsorptiven Trocknung organi-scher Lösungsmittel im Schüttelkolben und in dynamischen Festbettversuchen Gleichgewichtsdaten und kinetische Parameter zur Auslegung technischer Prozesse zu generieren. Anhand der gewonnenen Daten soll zudem der Einfluss dominierender Stoffeigenschaften herausgearbeitet werden. Bespielhaft für das breite Feld der Lösungsmitteltrocknung wird die Trocknung von primären und sekundären Alkoholen im Spurenfeuchtebereich an 3A, 4A, 5A und 13X Zeolithen betrachtet. Ferner werden die Daten der dynamischen Versuche mit Hilfe eines physikalischen Modells auf Basis der Massenbilanzen in der festen und fluiden Phase abgebildet. Die Versuche zur Gleichgewichtsbestimmung zeigen, dass die Molekülgröße des zu trocknenden Lösungsmittels und damit die Zugänglichkeit der Mikroporen der Zeolithe für die Lösungsmittelmoleküle lediglich die notwendige Bedingung zur Koadsorption des Lösungsmittels darstellt. Über das Ausmaß der Koadsorption entscheiden die Wechselwirkungen zwischen Adsorptiv und Adsorbens und somit die Polaritäten von Lösungsmittel und Zeolith. Die dynamischen Versuche in der durchströmten Schüttung machen deutlich, dass die Trocknung von Lösungsmitteln an mikroporösen Zeolithen eine sehr langsame Kinetik aufweist. Die maßgeblichen Stofftransportwiderstände liegen im Inneren der Zeolithe und die Porendiffusionskoeffizienten des Wassers im Bereich von 10-12 m²/s lassen auf einen durch Oberflächendiffusion dominierten Prozess schließen. Die Trocknung der homologen Reihe der primären Alkohole zeigt, dass die Dynamik der Lösungsmitteltrocknung im Festbett im Wesentlichen von der Adsorptivkonzentration, vom zu trocknenden Lösungsmittel und vom eingesetzten Adsorbens abhängt. Diese Abhängigkeiten können wie im Fall der Gleichgewichtsbetrachtung mit Hilfe der Molekül- und Porengrößen sowie der Wechselwirkungen zwischen Adsorptiv und Adsorbens interpretiert werden. Einen weiteren Schwerpunkt der vorliegenden Arbeit stellt die Auswahl und Modifizierung eines Messverfahrens zur kontinuierlichen Bestimmung des Wassergehaltes in polaren, organischen Lösungsmitteln dar. Während Messungen mit laserspektroskopischen Methoden (TDLAS) und einem faseroptischen Sensor nicht den gewünschten Erfolg liefern, werden mit Hilfe eines Transmissions-Photometers sehr gute Ergebnisse erzielt.

Autor*in

Bernd Burrichter

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Adsorption Durchbruchskurven Isothermen Modellierung Oberflächendiffusion Wasserentfernung Zeolithe

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